微量水分测定仪的操作方法_试剂的调整

　三．试剂的调整和空白电流的清除
　　
　　试剂的调整：按下电源开关，液晶屏亮，电源接通。调整搅拌器搅拌速度控制钮，使阳极室的电解液形成漩涡，但不能溅到池壁上，此时，如果状态显示过碘并提示：请注入适量纯水。按下电解键，用50ul的进样器抽取一定量的纯水（新试剂大约需要注入20-50ul纯水）通过进样旋塞缓慢注入到试剂中。试剂的颜色由深褐色慢慢变为浅黄色，直到状态变为过水。此时会有实时的电解曲线，显示屏开始计数。此时取出进样器，等待仪器自动调整平衡。仪器状态显示正常，并报警达到平衡状态。
　　
　　空白电流的清除：如果电解曲线比较高或测量指示数字不稳定，则是滴定池壁上附有水分。这时可关闭电解，把滴定池取下，缓慢地使其倾斜旋转，以便使池壁上的水分被吸收，然后按下电解键，继续电解。这一步骤可反复进行几次，电解曲线会降到比较低，测量信号稳定即可进行试验。
　　
　　通过以上操作，如果空白电流（电解曲线）仍然不能降低，可能是受到来自大气中的水分侵入所影响，或者是阴极室中的陶瓷滤板吸附水分所致。
　　
　　此时应检查滴定池的磨口结合面密封情况，硅胶是否失效、进样旋塞中的硅橡胶垫的孔是否过大，以及阴极室的清洗和干燥效果是否良好等。进行相应的处理重复上述操作即可。
　　
　　四．空白电流的大小对测量精度的影响
　　
　　在测量样品中水分的含量时，为了得到高精度的数据，我们希望空白电流越小越好。一般情况下，只要状态提示为正常就可进行测定。当对测量精度有特殊要求或被测样品中含水量较少时，应当尽量使电解曲线比较低并且稳定，测量信号比较稳定，这样对测定低含量的样品有利。